СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕЗОРЦИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕЗОРЦИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

Соловьева Виктория Юрьевна

студент, Липецкий государственный технический университет,

РФ, г. Липецк

Мелихова Елена Владимировна

канд. хим. наук, доц., Липецкий государственный технический университет,

РФ, г. Липецк

SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF RESORCIN IN MEDICINAL PREPARATIONS

Victoria Solovieva

student, Lipetsk State Technical University,

Russia, Lipetsk

Elena Melikhova

candidate of chemical sciences, associate Professor, Lipetsk State Technical University,

Russia, Lipetsk

АННОТАЦИЯ

В работе проводится оценка степени извлечения резорцина методом жидкостной экстракции с последующим диазотированием и спектрофотометрическим детектированием окрашенного комплекса. На основании экспериментально полученных данных рассчитаны степень извлечения резорцина – 89,65%, предел обнаружения – 0,17 ммоль/л, нижняя граница определяемых концентраций при этом составила 1 ммоль/л. Методика апробирована при анализе образца противогрибкового средства – Фукорцин (Россия). Полученные результаты соответствуют заявленному содержанию резорцина в препарате.

ABSTRACT

The paper evaluates the degree of extraction of resorcinol by the method of liquid extraction followed by diazotization and spectrophotometric detection of the colored complex. Based on the experimentally obtained data, the degree of extraction of resorcinol was calculated – 89.65%, the detection limit – 0.17 mmol/l, the lower limit of the determined concentrations was 1 mmol/l. The method was tested in the analysis of a sample of the antifungal agent Fukortsin (Russia). The results obtained correspond to the declared content of resorcinol in the preparation.

Ключевые слова: экстракция, спектрофотометрия, лекарственные препараты, резорцин.

Keywords: extraction, spectrophotometry, medicinal preparations, resorcin.

Проблема эффективного анализа химического состава лекарственных препаратов вызывает огромный интерес со стороны исследователей всего мира, поскольку контроль этого фактора оказывает ключевое влияние на процент фальсификации лекарственных средств и как следствие качества оказания медицинской помощи [1]. В медицинских средствах, в подавляющем большинстве случаев, фенолы находятся в малых концентрациях [2]. Выделение фенолов, в том числе резорцина, из лекарственных матриц для последующего химического анализа особенно удобно осуществлять экстракционным методом [3 – 5], за счет которых значительно увеличивается чувствительность их количественного определения.

Спектрофотометрическое определение резорцина осуществляли на фотоколориметре КФК-3 (Россия) относительно раствора сравнения, содержащего все компоненты пробы, кроме аналита. Метод основан на фотометрировании производных резорцина, предварительно полученных взаимодействием с диазотированной сульфаниловой кислотой, толщина кювет составляла 0,5 см. Выбор рабочей длины волны, при которой проводилось спектрофотометрическое испытание, определялся длиной волны, соответствующей максимуму светопоглощения (рис. 1). Градуировочный график строили по стандартным растворам резорцина, полученным путем последовательного разбавления в диапазоне концентраций 0,1 – 100 ммоль/л. Для установления предела обнаружения измеряли аналитический сигнал фоновой пробы (n=5), метрологические характеристики приведены в таблице 1.

Рисунок 1. Выбор оптимальной длины волны при фотометрировании стандартного раствора резорцина с концентрацией 5·10^-2 М

Таблица 1.

Метрологические характеристики спектрофотометрического определения резорцина

Для извлечения резорцина из реальных объектов предварительно изучили особенности его жидкостно-жидкостной экстракции. Наилучшие результаты получены при следующей методике: 5 мл стандартного раствора резорцина       (с = 0,01 М), подкисленного соляной кислотой до pH = 2, смешивали с равным объемом бутилацетата, интенсивно встряхивали и выдерживали в покое до устранения кратерных образований на границе раздела двухфазной системы, затем отбирали водный слой с равновесным содержанием аналита, диазотировали до образования желто-оранжевого азосоединения и фотометрировали при 420 нм. В заданных условиях резорцин находится в неионизированной (молекулярной) форме и проявляет себя как очень слабая кислота, поэтому при малых значениях pH его константа распределения совпадает с коэффициентом распределения, что и подтвердилось экспериментально. Коэффициент распределения резорцина составил 8,7, а степень извлечения – 89,7%, что позволяет рекомендовать вышеописанную экстракционную пробоподготовку для количественного определения аналита.

Проверку правильности методики осуществляли на стандартных растворах резорцина методом введено-найдено, результаты показали отсутствие систематической погрешности.

Апробация методики осуществлена сопоставлении экспериментально установленного значения резорцина с заявленным содержанием в лекарственном препарате Фукорцин (ООО «Тульская фармацевтическая фабрика», Россия) – 7,8 %. Аликвота образца разводилась в 100 раз дистиллированной водой, далее пробоподготовка не отличалась от вышеописанной. Содержание резорцина в пробе определяли по градуировочной функции и рассчитывали с учетом разбавления и степени извлечения вещества, результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2.

Результаты определения резорцина в лекарственном препарате (Р=0,95)

Оценка результатов по критерию Стьюдента (t_расчит˂t_крит) позволяет говорить об отсутствии случайных ошибок и сопоставимости рассчитанного и заявленных значений содержания резорцина в лекарственном препарате.

Таким образом, можно сделать вывод о том, что предложенная методика спектрофотометрического определения резорцина с предварительным жидкостно-жидкостным экстрагированием соответствует всем требованиям национального стандарта РФ и характеризуется низким пределом обнаружения, широким линейным диапазоном и хорошей воспроизводимостью.

Список литературы:

1. Степанов, А.В. Судебная химия (химико-токсикологический анализ) и определение профессиональных ядов [Текст] /А.В. Степанов; составитель, под редакцией профессора М.Д. Швайковой; Учебник для фармацевтических институтов – 4-е изд., перераб. и доп. – Москва: Медгиз, 1951. – 344 с.
2. Диденко, С.И. Резорцин [Текст] /С.И. Диденко // Химическая энциклопедия: в 5 т.; главный редактор Н.С. Зефиров. — Москва: Большая Российская энциклопедия, 1995. – Т. 4. – С. 228-639.
3. Трейбал, Р. Жидкостная экстракция [Текст]: пер. с англ. / Р. Трейбал; под редакцией доктора техн. наук С.З. Кагана. – Москва: Химия, 1966. – 724 с.
4. Москвин, Л.Н. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии [Текст] / Л.Н. Москвин, Л.Г. Царицына. - Москва: Химия; Ленинградское отделение, 1991. – 254 с.
5. Кузнецов, В.И. Химические основы экстракционно-фотометрических методов анализа [Текст] / В.И. Кузнецов; М-во геологии и охраны недр СССР. Отд. науч.-техн. информации ВИМСа. – Москва: Госгеологтехиздат, 1963. - 43 с.